結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
SHX-50L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
1、旋轉(zhuǎn)馬達,通過馬達的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
2、蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;
3、真空系統(tǒng),用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝;
6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶。
機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
⒈高低調(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.
電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降.
⒉冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
⒊開機前先將調(diào)速旋鈕左旋到小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標準接口24號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
⒋使用時,應(yīng)先減壓,再開動電機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,因先停電動機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:
⒈所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀[1] 都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
⒉由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
⒊樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中大的弊端:
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)
1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4、先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關(guān)開關(guān)。
5、各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7、停機后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
⒈玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.
⒉各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
⒊加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4RE-52B必須使⒆擰入保險孔內(nèi)保險,以免損壞燒瓶.
⒌如真空抽不上來需檢查
⑴各接頭,接口是否密封
⑵密封圈,密封面是否有效
⑶主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
⑷真空泵及其皮管是否漏氣
⑸玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
6.關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題。這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),生化制藥等行業(yè)常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵。(推薦使用水循環(huán)真空泵,本公司有售)
檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效(見維護保養(yǎng))。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
7.關(guān)于電機溫升
本儀器電動機采用三相,220V電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動潤滑系統(tǒng)。
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的四要素:
一、水浴鍋的溫度;二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)的真空度;三、冷凝回收單元是否效率高;四、試料瓶的旋轉(zhuǎn)速度。
常見問題及解決方案
異?,F(xiàn)象 | 檢測內(nèi)容 | 解決方案 |
電機不轉(zhuǎn) | 1、電控箱指示燈(或數(shù)顯)亮,檢測電箱內(nèi)外部插頭聯(lián)線是否松動、斷線。 2、電控箱指示燈(或數(shù)顯)不亮。 3、確認"1、2"無異常。 4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U."。 5、變頻器保護機能顯示。 | 1、重新插插頭,接通斷線。 2、更新保險絲或確認供電無異常。 3、更新線路板或電控箱。 4、接妥地線或變動工作地點。 5、按變頻器說明書P33排除。 |
浴鍋不加熱 | 1、浴鍋無數(shù)顯。 2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮不加熱。 3、浴溫低于設(shè)定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。 4、溫控儀上顯示"OVER"或"000"。 | 1、檢測電源220V。 2、換加熱圈。換固態(tài)繼電器或繼電板。 3、換溫控儀。 4、檢測探頭接線或更新探頭。 |
浴鍋沖溫 | 1、浴溫高于設(shè)定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正常) 2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈已滅,仍繼續(xù)加熱。 3、數(shù)顯浴溫遠遠低于實際浴溫。 | 1、換溫控儀。 2、換固態(tài)繼電器或繼電板。 3、換探頭或溫控儀。 |
真空抽不上 | 1、容器內(nèi)有溶劑,受飽和噴射器壓限制。 2、真空油泵能力下降。 3、真空皮管,接頭松動,真空表具泄漏。 4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒有任何溶劑的情況下,關(guān)斷所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針應(yīng)不動,表示氣密性良好,反之見右。 5、放料閥、壓控閥內(nèi)有雜物。 6、玻璃絲棉夾芯板破損。 | 1、放空溶劑,空瓶試。 2、真空油泵換油(水),清洗檢修。 3、沿真空管路逐段檢測、排除。 4、①重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。 ②更新失效密封圈。 5、清洗。 6、更新或修復(fù)。 |
電機飛車(只有高速) | 1、檢測測速發(fā)電機線圈是否斷路,用萬用表量七芯插頭"1、2"腳(插頭對正槽兩邊)正常電阻400Ω左右。 2、發(fā)電機線圈與外殼短路。 3、發(fā)電機磁環(huán)不轉(zhuǎn)。 4、發(fā)電機磁環(huán)破碎。 | 1、發(fā)電機斷路,更新線圈或接通斷路點。 2、松開電機后端發(fā)電機蓋排除短路。 3、擰緊M5螺母。 4、更新發(fā)電機磁環(huán)。 |
電機發(fā)熱 | 1、電機溫升(外殼溫度- 室溫),△T≤[2] 40℃屬正常 2、△T>40℃按右方法處理。 3、扁平其顯示部閃亮,表示電機電流超負荷,按右方法2處理。 | 1、不必處理,可繼續(xù)使用。 2、①減小攪拌漿翼,減輕負荷。 ②避開旋轉(zhuǎn)共振點。 ③適當提高轉(zhuǎn)速,使用中速。 ④排出機械部分非正常阻力。 ⑤對密封潤滑部分做保養(yǎng) |